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實際做水質(zhì)檢測時,氨氮為什么常常大于總氮

時間:2022-10-13 15:20 點擊次數(shù):7383
 

水樣檢測時,氨氮為什么常常大于總氮?


首先我們了解下總氮和氨氮的關(guān)系。按環(huán)境標準HJ 636-2010和HJ 535-2009描述,總氮是在標準規(guī)定的條件下,能測定的樣品中溶解態(tài)氮及懸浮物中氮的總和,包括亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、無機銨鹽、溶解態(tài)氨及大部分有機含氮化合物中的氮;氨氮是以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在。


從中可知,總氮是包含氨氮的,理論上總氮只會大于或等于氨氮。

但在實際測定中,氨氮>總氮的情況還是很常見的。 對于這種現(xiàn)象來說,一般看法是樣品中氨氮含量較高時,加入堿性過硫酸鉀,在堿性條件下形成氨水,氨水揮發(fā)生成氨氣,從比色管中釋放出來,導(dǎo)致測定的總氮量只包含了部分氨氮,從而低于氨氮含量。因此,利用堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法處理樣品時,可以在所有樣品都加入過硫酸鉀溶液后,統(tǒng)一加蓋。這樣就給氨氮含量較高的樣品中氨氮以氨氣形式揮發(fā)出來創(chuàng)造了時間。

氨氮>總氮的原因分析:


1、總氮檢測過程中,需要高溫消解,溫度過低時,轉(zhuǎn)化不完全就會導(dǎo)致結(jié)果偏低;

2、消解時間不足時,轉(zhuǎn)化不徹底,也會導(dǎo)致總氮結(jié)果偏低;

3、檢測過程中,有時消解過程中塞子沒擰緊,氨氮逸出,也會導(dǎo)致結(jié)果偏低。特別是當(dāng)水樣氨氮占比很大時,氨氮都沒有被轉(zhuǎn)化成硝酸鹽氮,這時總氮的結(jié)果和氨氮結(jié)果相比差距就很大了。

4、檢測中常見的失誤原因引起。例如未按規(guī)范采集、保存樣品,引入了其他干擾;沒有做好前處理如去除濁度干擾;實驗環(huán)境中沒有保證無氨環(huán)境,存在高濃度氨氮物質(zhì);

5、試劑方面存在問題引起。例如檢測總氮時過硫酸鉀不純,檢測氨氮時,納氏試劑變質(zhì)以及標準曲線沒有及時檢驗準確性;

此外,分析人員、氨氮分析設(shè)備帶來的誤差,例如氨氮、總氮的測定通常是由不同的分析人員進行,有時在不同設(shè)備不同日期進行,這些都會引起一些誤差。

如何解決這個問題:

1、選擇標準化成品試劑??偟?、氨氮項目的檢測,需要用到多種試劑,自行配制過程繁瑣且質(zhì)量控制難,出現(xiàn)問題時難以排查。

2、檢測樣品過程中,使用多種質(zhì)量控制措施。例如空白試驗,當(dāng)空白試驗出現(xiàn)異常,應(yīng)檢查試驗用水、試劑、器皿等的污染情況;同時可以做平行樣、測定加標樣;做一個標準曲線中間濃度點的標準樣品,多種措施保證整個檢驗體系是受控的??梢赃x擇帶有質(zhì)控功能的檢測設(shè)備,降低質(zhì)量控制操作的難度。

3、注意氨氮檢測儀檢測過程中的細節(jié)。例如消解時間與溫度要和操作手冊一致;消解時擰緊瓶蓋;按規(guī)范采集、保存水樣在無氨的實驗室環(huán)境中檢測總氮和氨氮;玻璃器皿用鹽酸1+9或硫酸1+35浸泡,用自來水沖洗后再用無氨水沖洗數(shù)次,洗凈后立即使用。

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